超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

doi:10.13305/j.cnki.jts.2018.06.006

茶叶科学 ›› 2018, Vol. 38 ›› Issue (6): 595-605.doi: 10.13305/j.cnki.jts.2018.06.006

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

金莉莉^1,2, 郝振霞¹, 高贯威¹, 柴云峰¹, 王晨¹, 陈红平¹, 鲁成银^1,*

1. 中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室（杭州）,农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;
2. 中国农业科学院研究生院,北京 100081

收稿日期:2018-03-06 修回日期:2018-04-23 出版日期:2018-12-15 发布日期:2019-12-15
通讯作者: *lchy@mail.tricaas.com
作者简介:金莉莉,女,硕士研究生,主要研究方向为茶叶质量安全检测与研究。
基金资助:
中国农业科学院创新团队茶叶质量与风险评估团队（CAAS-ASTIP-2014-TRICAAS-06）、国家自然科学基金项目（31601554）、浙江省自然科学基金项目（LQ16C200006）、浙江省公益应用项目（2017C32059）、现代农业产业技术体系建设专项基金资助项目（nycytx-26）

Determination of 21 Pesticide Residues in Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry

JIN Lili^1,2, HAO Zhenxia¹, GAO Guanwei¹, CHAI Yunfeng¹, WANG Chen¹, CHEN Hongping¹, LU Chengyin^1,*

1. Tea Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Tea Products (Hangzhou), Key Laboratory of Tea Quality and Safety Control, Ministry of Agriculture, Hangzhou 310008, China;
2. Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100081, China

Received:2018-03-06 Revised:2018-04-23 Online:2018-12-15 Published:2019-12-15

摘要/Abstract

摘要： 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水（V_甲醇∶V_水=1∶1）提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,采用Full Scan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5~200βμg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99。在10、50、100βμg·kg^-1 3个加标水平下,平均回收率为70%~125%之间,相对标准偏差（RSD）小于15%,定量限为10βμg·kg^-1。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。

关键词: 茶叶, 农药残留, 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱

Abstract: A ultra performance liquid chromatography orbitrap high resolution mass spectrometry method for the determination of 21 pesticides in tea was developed. The tea samples were extracted by methanol-water (V_methanol∶V_water=1∶1), and cleaned up by a mixture of adsorbents containing primary secondary amine and strong cation exchanger. The chromatography analysis was performed on a C₁₈column. The target analytes were analyzed by high resolution mass spectrometry under Full Scan mode. The results showed that the linearities of 21 pesticides ranged from 0.5βμg·L^-1 to 200βμg·L^-1 with correlation coefficients higher than 0.99. At the spiked levels of 10, 50 and 100βμg·kg^-1, the average recoveries were from 70% to 125%, with the relative standard deviations (RSDs) below 15%. The limits of quantitation were 10βμg·kg^-1. The method is simple, rapid, sensitive and appropriate for the determination of 21 pesticide residues in tea.

Key words: tea, pesticide residues, ultra performance liquid chromatography orbitrap high resolution mass spectrometry

中图分类号:

TS272
O657.7

金莉莉, 郝振霞, 高贯威, 柴云峰, 王晨, 陈红平, 鲁成银. 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量[J]. 茶叶科学, 2018, 38(6): 595-605. doi: 10.13305/j.cnki.jts.2018.06.006.

JIN Lili, HAO Zhenxia, GAO Guanwei, CHAI Yunfeng, WANG Chen, CHEN Hongping, LU Chengyin. Determination of 21 Pesticide Residues in Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J]. Journal of Tea Science, 2018, 38(6): 595-605. doi: 10.13305/j.cnki.jts.2018.06.006.

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

Determination of 21 Pesticide Residues in Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry

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